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枸杞农药安全使用技术研究进展及发展趋势

2019-12-11 16:20

  枸杞农药安全使用技术研究进展及发展趋势

  宁夏是中国枸杞的主产区,栽植面积已接近6 万hm2, 占全国的 45%,加工转化率达 25%。由于枸杞病虫害种类多、常多发、频发,6-9 月采果期是用药最多的时期,长期以来防治枸杞病虫害主要依赖化学方法。

  因此, 枸杞农药安全使用技术成为影响枸杞产品质量安全、制约枸杞产业发展的关键。20世纪 90 年代,枸杞农药残留研究开始,农药安全使用技术研究在宁夏等枸杞主要产区逐步展开。经过长期的技术积累,近年枸杞农药安全使用技术研究已经有了全面的提升。

  自 1998 到 2018 年,枸杞农药安全使用技术研究已逾 20 年。本文对其研究内容进行了简要回顾和展望:

  ①通过多年研究,国内相关科研单位已经建立了所有枸杞农药品种的农药残留检测方法,包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊脂、烟碱类、大环内酯类化合物等农药的方法。经历了由单一品种到多个品种的快速检测。检测的标准由国内标准上升至国际标准、欧盟标准。

  ②由一般残留检测,过渡到对农药品种的残留动态研究。研究结果不仅进行枸杞农药残留风险、产品品质影响的评估分析研究,还向生产和销售者推荐枸杞农药合理使用浓度和剂量、安全使用时间间隔期、使用次数、最高使用残留限量等内容。

  ③研究领域也有了拓展,在枸杞农药降解方式研究中已开展了晾晒和烘干处理、微生物、臭氧辅助紫外线降解等探索性研究。本文在最后展望了枸杞农药安全使用技术研究的趋势。

   1 枸杞农药残留检测方法的建立

   1.1 有机磷检测方法2004 年,苟金萍等对枸杞常用 15 种有机磷农药——敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷和乙酰甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法进行了筛选实验。2006 年,李莉等采用分散固相萃取 - 气相色谱 - 质谱法快速净化测定枸杞中 12 种农药残留,建立了简便、快速测定多残留检测方法。2010 年,刘东静利用气相色谱和质谱联用(GC-MSn)技术,建立了枸杞药材中包括 60余种有机磷类农药在内的 100 种农药残留的检测方法。

   1.2 有机氯检测方法1998 年,张艳采用 GC-ESD 测定法对枸杞使用农药三氯杀螨醇残留进行了分析。2007 年,梁林军等对中草药甘草和枸杞中有机氯农药六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)的 7 种异构体残留量同时进行了气相色谱分析。

   1.3 氨基甲酸酯类检测方法2011 年,张艳等建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3- 羟基克百威、涕灭威、野生枸杞克百威、抗蚜威和甲萘威 8 种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱 - 串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。

   1.4 拟除虫菊脂检测方法2008 年,杨红兵等采用气相色谱法同时检测枸杞中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、野生枸杞溴氰菊酯 5 种拟除虫菊酯类农药。2016 年,方翠芬等建立了枸杞有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和三唑类等23 种农药残留量的 GC-MS/MS 测定方法。

   1.5 烟碱类化合物检测方法2007 年,李建华等采用气相色谱法检测了枸杞中啶虫脒残留量。2010 年,刘东静利用气相色谱和质谱联用 GC-MSn 技术,建立了枸杞药材中拟除虫菊酯类和烟碱类 17 种、杀菌剂 13 种、杀螨剂 5 种、杀线虫剂 2 种、除草剂 3 种的农药残留检测方法。2016 年,林祥群等建立了气相色谱 - 质谱法检测枸杞中28 种农药残留的分析方法。

   1.6 大环内酯类化合物检测方法2007 年,王晓菁建立了高效液相色谱法分析枸杞中吡虫啉、阿维菌素残留量的方法。枸杞农药残留检测方法经过了 2 个发展阶段:① 1990—2005 年,研究集中在有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类农药残留物检测。② 2005 年以后,研究集中在枸杞中拟除虫菊脂、烟碱类、大环内酯类化合物残留物检测。其发展过程和枸杞田间农药的使用状况相辅相成。目前,国内相关科研单位已经建立了所有枸杞农药品种的农药残留检测方法,经历了由单一品种检测到多个品种的快速检测。检测的标准由国内标准上升至国际标准、欧盟标准。

   2 枸杞农药残留检测及残留动态检测结果的应用

   2.1 枸杞农药残留检测结果的应用农药残留检测相对于农药残留动态检测,其待测枸杞样品中农药浓度和剂量一般是未知的,取样地点和时间跨度较大,采样数量也较多。其残留检测结果适用于进行枸杞农药残留风险、农药效果、农药质量、产品品质影响的评估等分析研究。

  2.1.1 农药残留风险评估

  2015 年,张艳等对宁夏产区 330 个枸杞样本中的氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯农药残留进行监测,评估了该类农药的残留风险。

  2017 年,乔浩等对采自柴达木地区枸杞农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险进行评估,其中 27 种农药慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。

  2016 年,陈霞等开展了新疆枸杞农药残留及重金属污染物风险评估,检测的 34 种农药中有 12 种农药检出残留,明确砷、铅、镉为重点防控因子。

  2017 年,王莹等对拟除虫菊酯类农药的累积暴露风险进行评估。对 40 份不同来源不同产地的枸杞样品的 332 种农药残留进行测定,枸杞拟除虫菊酯类农药的累积摄入风险虽然较小,但由于其检出率较高,应持续保持对样品的监控。

  2009 年,魏淑花等对宁夏中宁县土壤样品中的 5 种近年常用有机磷农药的残留量进行了检测和分析。毒死蜱的检出率达41.67%,对硫磷的检出率为 8.33%。

  2.1.2 对产品品质影响的评估

  2010 年,任斌等研究了 10% WP 吡虫啉对枸杞果实中次生物质类胡萝卜素、黄酮和多糖、野生枸杞总糖含量的影响。药后 1、7、14 d 的黄酮、多糖、总糖含量有依次增加的趋势,类胡萝卜素有降低的趋势。随着稀释倍数的增加,黄酮、多糖、总糖含量有增加的趋势,而类胡萝卜素含量有降低的趋势,但都以 1 800 倍液最高。

   2.2 枸杞农药残留动态检测结果的应用

  枸杞农药样品中的残留动态变化检测,其待测样品试验中的初始农药浓度和剂量一般经预先设计,初始农药浓度和剂量是已知的,同时对取样的地点和时间是有严格限定的,采样数量也有限定。检测结果适用于向生产和销售者推荐农药合理的使用浓度和剂量、安全的使用时间间隔期、使用次数、最高使用残留限量等内容。

  2.2.1 有机氯类残留动态

  1999 年,张艳等对宁夏枸杞产区三氯杀螨醇残留及残留动态进行了研究。三氯杀螨醇在枸杞上的原始附着量在 1.5 mg/kg 以下,半衰期为 5 ~ 4 d,农药消解较快,残留量低,施药 20 d 后消解率达 90% 以上。

  2012 年,胡晓岚等在枸杞田喷施 15% 哒螨灵乳油。一次施药推荐剂量和加倍剂量下,药剂的降解半衰期分别为 0.65、0.63 d,2 次施药可以明显提高哒螨灵在枸杞中的残留量。1 次施药的田块,鲜果的采集可以在施药 24 h 和 3 d 后进行;2 次施药的田块,鲜果的采集在第 2 次施药 7 d 后进行。应用推荐:三氯杀螨醇半衰期为 5 ~ 4 d,施药20 d 后消解率才达 90%,不推荐在采果期使用。15% 哒螨灵乳油 1 次施药鲜果的采集在 3 d 后进行,2 次施药 7 d 后进行。

  2.2.2 有机磷类残留动态

  2005 年, 张怡等研究了 40% 毒死蜱乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。半衰期为2.87 ~ 3.15 d。

  2012 年,胡晓岚等检测了吡虫啉和毒死蜱两种杀虫剂在果实中的残留变化。吡虫啉推荐剂量和加倍剂量下半衰期分别为 3.9、4.3 d,毒死蜱半衰期分别为 1.4、1.1 d,安全间隔期(PHI)分别为 7.6、12.1 d。应用推荐:40% 毒死蜱乳油,使用浓度 800 倍。1 次施药鲜果采摘安全间隔期 7 d,2 次施药采摘安全间隔期 12 d。

  2.2.3 拟除虫菊脂残留动态

  2012 年,张艳等评价了高效氯氰菊酯在枸杞的残留动态,在宁夏、青海、新疆 3 地进

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